DE4206268A1 - Glass compsn. capable of being surface hardened - by ion exchange using oxide(s) of silicon, aluminium, lithium, sodium and zirconium - Google Patents
Glass compsn. capable of being surface hardened - by ion exchange using oxide(s) of silicon, aluminium, lithium, sodium and zirconiumInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Glaszusammensetzung, die dazu befähigt ist, chemisch verstärkt zu werden, ferner betrifft sie chemisch verstärktes Glas, erhältlich aus der genannten Zusammensetzung, sowie das genannte Glas zur Verwendung als Abdeckung für eine Uhr oder als ein Substrat für die Informationsaufzeichnung.The present invention relates to a Glass composition that is capable of being chemical to be reinforced, it also affects chemically reinforced glass, available from the named Composition, as well as the glass mentioned for use as a cover for a watch or as a substrate for the Information recording.
Als eine herkömmliche Glaszusammensetzung, die dazu befähigt ist, chemisch verstärkt zu werden (nachfolgend bezeichnet als "chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung"), offenbart JP-A-62-1 87 140 eine Glaszusammensetzung, enthaltend 64 bis 70 Gew.% SiO2, 14 bis 20 Gew.% Al2O3, 4 bis 6 Gew.% Li2O, 7 bis 10 Gew.% Na2O, 0 bis 4 Gew.% MgO und 0 bis 1,5 Gew.% ZrO2.As a conventional glass composition capable of being chemically reinforced (hereinafter referred to as "chemically reinforced glass composition"), JP-A-62-1 87 140 discloses a glass composition containing 64 to 70% by weight of SiO 2 , 14 to 20% by weight Al 2 O 3 , 4 to 6% by weight Li 2 O, 7 to 10% by weight Na 2 O, 0 to 4% by weight MgO and 0 to 1.5% by weight ZrO 2 .
Es ist auch eine im Handel erhältliche Glaszusammensetzung bekannt, enthaltend, gemäß der analysierten Werte (Gew.%), 61,4% SiO2, 16,8% Al2O3, 12,7% Na2O, 3,6% K2O, 3,7% MgO, 0,2% CaO und 0,8% TiO2.A commercially available glass composition is also known, containing, according to the analyzed values (% by weight), 61.4% SiO 2 , 16.8% Al 2 O 3 , 12.7% Na 2 O, 3.6% K 2 O, 3.7% MgO, 0.2% CaO and 0.8% TiO 2 .
Ferner offenbart US 41 56 755 eine Glaszusammensetzung, enthaltend 59 bis 63 Gew.% SiO2, 10 bis 13 Gew.% Na2O, 0,4 bis 5,5 Gew.% Li2O, 15 bis 23 Gew.% Al2O3 und 2 bis 5 Gew.% ZrO2, mit einem Na2O/ZrO2-Gewichts verhältnis von 2,2 bis 5,5. Furthermore, US 41 56 755 discloses a glass composition containing 59 to 63% by weight of SiO 2 , 10 to 13% by weight of Na 2 O, 0.4 to 5.5% by weight of Li 2 O, 15 to 23% by weight of Al 2 O 3 and 2 to 5 wt.% ZrO 2 , with a Na 2 O / ZrO 2 weight ratio of 2.2 to 5.5.
Wenn die obigen chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen einer Ionenaustauschbehandlung unterzogen werden, vollzieht sich ein Ionenaustausch zwischen einem Alkalimetallion (z. B. einem Li-Ion) in den Glaszusammensetzungen und einem Alkalimetallion mit einem größeren Ionenradius (z. B. einem Na-Ion und K-Ion) in einem Ionenaustauschbad, wodurch chemisch verstärktes Glas erhältlich ist.If the above are chemically amplifiable Glass compositions of an ion exchange treatment ion exchange takes place between an alkali metal ion (e.g. a Li ion) in the Glass compositions and an alkali metal ion with a larger ion radius (e.g. a Na ion and K ion) in an ion exchange bath, which creates chemically reinforced glass is available.
Das so erhältliche chemisch verstärkte Glas wird z. B. als eine Abdeckung für Uhren verwendet. In letzter Zeit werden des weiteren Versuche unternommen, ein solches, chemisch verstärktes Glas auf Substrate für die Informationsaufzeichnung wie ein magnetisches Disk-, optisches Disk- und ein magneto-optisches Disksubstrat anzuwenden.The chemically reinforced glass so available is z. B. as a cover used for watches. Lately be further attempts made such a chemical reinforced glass on substrates for the Information recording like a magnetic disk, optical disk and a magneto-optical disk substrate to apply.
Werden die obigen herkömmlichen chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen einem Ionenaustausch unterzogen, ist die Ionenaustauschgeschwindigkeit niedrig, und es ist schwierig, eine Ionen-ausgetauschte Schicht (auch als Kompressionsschicht bezeichnet) mit einer hinreichenden Tiefe zu erhalten, und das sich ergebende chemisch verstärkte Glas weist eine unterlegene Biegefestigkeit auf. Da außerdem nur mit einer niedrigen Knoop-Härte ausgestattet, kann von einer solchen Glaszusammensetzung nicht behauptet werden, daß sie eine hinreichend hohe Festigkeit gegen Zerstörung besitzt.The above are conventional chemically amplifiable Glass compositions undergo ion exchange the ion exchange rate is low and it is difficult to find an ion-exchanged layer (also called Compression layer) with a sufficient To maintain depth, and the resulting chemical reinforced glass has an inferior flexural strength on. Since also only with a low Knoop hardness equipped from such a glass composition cannot be said to be sufficiently high Has resistance to destruction.
Wird dieses chemisch verstärkte Glas als ein Substrat für die Informationsaufzeichnung wie ein Magnetdisksubstrat angewandt, treten mit ziemlicher Wahrscheinlichkeit insbesondere Verkratzungen auf, die vom Hersteller nicht verhindert werden können, und zwar bei den Stufen des Polierens und der Verarbeitung des chemisch verstärkbaren Glases zu Disks. Wird solch ein chemisch verstärkbares Glas mit Verkratzungen einer Ionenaustauschbehandlung unterzogen, fällt die durch Ionenaustausch auf der Glasoberfläche gebildete Kompressionsschicht seicht oder dünn aus. Im Ergebnis weist das so erhaltene chemisch verstärkte Glas nur eine niedrige Biegefestigkeit auf und wird durch Stoßeinwirkung zerstört. Um ein Substrat zur Informationsaufzeichnung zu erhalten, das einer solchen Zerstörungsanfälligkeit nicht unterliegt, sollte die auf der Glasoberfläche durch Ionenaustausch gebildete Kompressionsschicht tiefer ausgebildet sein, um dem sich ergebenden chemisch verstärkten Glas eine verbesserte Biegefestigkeit zu verleihen. Chemisch verstärkte Glasprodukte aus den obigen herkömmlichen chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen sind jedoch unbefriedigend im Hinblick auf die Verwendung als Substrat für eine Informationsaufzeichnung, da diese nur eine seichte Kompressionsschicht und niedrige Biegefestigkeit aufweisen.Will this chemically reinforced glass serve as a substrate for recording information like a magnetic disk substrate applied, are almost certain to occur especially scratches that are not from the manufacturer can be prevented, namely at the levels of Polishing and processing of the chemically reinforced Glases to discs. Will such a chemically reinforce Glass with scratches from an ion exchange treatment subjected to ion exchange on the Compression layer formed shallow or glass surface thin out. As a result, the chemical so obtained reinforced glass only a low bending strength on and is destroyed by impact. To a substrate To obtain information record, that of such Susceptible to destruction, the on should the glass surface formed by ion exchange Compression layer can be formed deeper around which resulting chemically reinforced glass an improved Bending strength. Chemically enhanced Glass products from the above conventional chemical reinforceable glass compositions, however unsatisfactory for use as a substrate for an information record, since this is only one shallow compression layer and low bending strength exhibit.
Es ist deshalb eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung bereitzustellen, die eine ausgezeichnete Ionenaustauschbarkeit aufweist und chemisch verstärktes Glas mit einer tiefen Kompressionsschicht, einer auf der tiefen Kompressionssicht begründeten hohen Biegefestigkeit und einer hohen Knoop-Härte zu ergeben vermag, wenn es einem Ionenaustausch unterzogen wird.It is therefore a first task of the present Invention, a chemically amplifiable glass composition to provide an excellent Has ion interchangeability and chemically amplified Glass with a deep compression layer, one on the deep compression view established high flexural strength and a high Knoop hardness if it can is subjected to an ion exchange.
Es ist eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung, chemisch verstärktes Glas zur Verfügung zu stellen, erhältlich aus der chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzung, mit welcher die obige erste Aufgabe gelöst wird. It is a second object of the present invention to provide chemically reinforced glass, available from the chemically amplifiable Glass composition with which the above first task is solved.
Es ist eine dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Abdeckung für eine Uhr bereitzustellen, die aus dem chemisch verstärkten Glas, durch das die obigen zweite Aufgabe gelöst wird, gebildet ist.It is a third object of the present invention to provide a cover for a watch that comes from the chemically reinforced glass through which the above second Task is solved, is formed.
Es ist eine vierte Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Substrat für die Informationsaufzeichnung bereitzustellen, das aus dem chemisch verstärkten Glas, durch das die obige zweite Aufgabe gelöst wird, gebildet ist.It is a fourth object of the present invention to provide a To provide a substrate for information recording, that of the chemically reinforced glass through which the above second problem is solved, is formed.
Es ist eine fünfte Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Informationsaufzeichnungsmedium zur Verfügung zu stellen, wobei das Substrat zur Informationsaufzeichnung, durch welches die obige vierte Aufgabe gelöst wird, verwendet wird.It is a fifth object of the present invention To provide information recording medium, wherein the substrate for information recording, by which solves the fourth task above becomes.
Die chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung, durch welche die obige erste Aufgabe gelöst wird, weist ihr kennzeichnendes Merkmal darin auf, daß sie 62 bis 75 Gew.% SiO2, 5 bis 15 Gew.% Al2O3, 4 bis 10 Gew.% Li2O, 4 bis 12 Gew.% Na2O und 5,5 bis 15 Gew.% ZrO2 enthält und ein Na2O/ZrO2- Gewichtsverhältnis von 0,5 bis 2,0 und ein Al2O3/ZrO2-Gewichtsverhältnis von 0,4 bis 2,5 aufweist.The chemically amplifiable glass composition of the present invention, by which the above first object is achieved, has its characteristic feature in that it contains 62 to 75% by weight of SiO 2 , 5 to 15% by weight of Al 2 O 3 , 4 to 10% by weight % Li 2 O, 4 to 12 wt.% Na 2 O and 5.5 to 15 wt.% ZrO 2 and a Na 2 O / ZrO 2 weight ratio of 0.5 to 2.0 and an Al 2 O 3 / ZrO 2 weight ratio of 0.4 to 2.5.
Das chemisch verstärkte Glas der vorliegenden Zusammensetzung, durch das die obige zweite Aufgabe gelöst wird, weist sein kennzeichnendes Merkmal darin auf, daß die obige chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung chemisch verstärkt wird, indem sie einer Ionenaustauschbehandlung in einem Behandlungsbad, enthaltend Na- und/oder K-Ionen, unterzogen wird. The chemically reinforced glass of the present Composition by which the above second problem is solved its characteristic feature is that the above chemically amplifiable glass composition is chemically amplified by being one Ion exchange treatment in a treatment bath, containing Na and / or K ions.
Ferner weist das Uhrglas der vorliegenden Erfindung, durch das die obige dritte Aufgabe gelöst wird, sein kennzeichnendes Merkmal darin auf, daß es aus dem obigen chemisch verstärkten Glas gebildet ist.Furthermore, the watch glass of the present invention has that the above third problem is solved characteristic feature in that it is from the above chemically reinforced glass is formed.
Des weiteren weist das durch die vorliegende Erfindung zur Verfügung gestellte Substrat zur Informationsaufzeichnung, durch welches die obige vierte Aufgabe gelöst wird, sein kennzeichnendes Merkmal darin auf, daß es aus dem obigen chemisch verstärkten Glas gebildet ist.Furthermore, by the present invention Provided substrate for information recording, by which the above fourth problem is solved characteristic feature in that it is from the above chemically reinforced glass is formed.
Außerdem weist das Informationsaufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung, durch das die obige fünfte Aufgabe gelöst wird, sein kennzeichnendes Merkmal darin auf, daß das obige Informationsaufzeichnungssubstrat verwendet wird.In addition, the information recording medium has the present invention by which the above fifth object is solved, its characteristic feature in that the above information recording substrate is used.
Fig. 1 stellt eine teilweise vergrößerte schematische Ansicht eines im Beispiel 9 erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsmediums dar. Fig. 1 is a partially enlarged schematic view of a magnetic recording medium obtained in Example 9.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend im einzelnen erläutert.The present invention will hereinafter be described in more detail explained.
Die Gründe für die Begrenzungen der Komponentengehalte der chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung sind wie folgt.The Reasons for Limiting Component Levels of chemically reinforced glass composition of the present invention are as follows.
SiO2 stellt eine Hauptkomponente dar, die das Rückgrat oder Skelett des Glases bildet. Wird sein Mengenanteil geringer als 62 Gew.% ("%" steht nachfolgend für "Gewichtsprozent"), verschlechtert sich die chemische Haltbarkeit. Übersteigt es 75%, ist die Schmelztemperatur zu hoch. Der Mengenanteil an SiO2 ist deshalb auf 62 bis 75% begrenzt, insbesondere beträgt er vorzugsweise 63 bis 71%. SiO 2 is a major component that forms the backbone or skeleton of the glass. If its proportion is less than 62% by weight ("%" stands for "weight percent" below), the chemical durability deteriorates. If it exceeds 75%, the melting temperature is too high. The amount of SiO 2 is therefore limited to 62 to 75%, in particular it is preferably 63 to 71%.
Al2O3 wird einverleibt, um die Ionenaustauschbarkeit an der Glasoberfläche zu verbessern. Wird dessen Mengenanteil geringer als 5%, erniedrigt sich nicht nur der Verbesserungseffekt der Ionenaustauschbarkeit, sondern es verschlechtert sich auch die chemische Haltbarkeit. Übersteigt er 15%, verschlechtert sich die Entglasungsbeständigkeit. Der Mengenanteil an Al2O3 ist deshalb auf 5 bis 15% begrenzt, insbesondere beträgt er vorzugsweise 7 bis 14%.Al 2 O 3 is incorporated to improve ion interchangeability on the glass surface. If its proportion is less than 5%, not only does the improvement effect of the ion exchangeability decrease, but also the chemical durability deteriorates. If it exceeds 15%, the resistance to devitrification deteriorates. The amount of Al 2 O 3 is therefore limited to 5 to 15%, in particular it is preferably 7 to 14%.
Li2O stellt einen wesentlichen Bestandteil für die chemische Verstärkung des Glases dar, und zwar durch Ionenaustausch eines Li-Ions in der Glasoberflächenschicht mit einem Na-Ion in einem Ionenaustauschbehandlungsbad. Wenn dessen Anteil geringer als 4% ist, fällt seine Ionenaustauschbarkeit ab. Wenn er 10% übersteigt, verschlechtern sich sowohl die Entglasungsbeständigkeit als auch die chemische Haltbarkeit. Der Mengenanteil an Li2O ist deshalb auf 4 bis 10% begrenzt, insbesondere beträgt er vorzugsweise 4 bis 7%.Li 2 O is an essential component for the chemical reinforcement of the glass by ion exchange of a Li ion in the glass surface layer with a Na ion in an ion exchange treatment bath. If its proportion is less than 4%, its ion exchangeability will decrease. If it exceeds 10%, both the devitrification resistance and the chemical durability deteriorate. The amount of Li 2 O is therefore limited to 4 to 10%, in particular it is preferably 4 to 7%.
Na2O stellt eine wesentliche Komponente für die chemische Verstärkung des Glases dar, und zwar durch Ionenaustausch eines Na-Ions in der Glasoberflächenschicht mit einem K-Ion in einem Ionenaustauschbehandlungsbad. Beträgt dessen Mengenanteil weniger als 4 Gew.%, verschlechtert sich die Entglasungsbeständigkeit. Übersteigt der Mengenanteil 12%, verschlechtert sich nicht nur die chemische Haltbarkeit, sondern es fällt auch die Knoop-Härte ab. Der Mengenanteil an Na2O ist deshalb auf 4 bis 12% eingegrenzt, insbesondere beträgt er vorzugsweise 6 bis 11%.Na 2 O is an essential component for the chemical reinforcement of the glass by ion exchange of a Na ion in the glass surface layer with a K ion in an ion exchange treatment bath. If its proportion is less than 4% by weight, the resistance to devitrification deteriorates. If the proportion exceeds 12%, not only does the chemical durability deteriorate, but the Knoop hardness also drops. The proportion of Na 2 O is therefore limited to 4 to 12%, in particular it is preferably 6 to 11%.
ZrO2 wirkt sich bezüglich der Verbesserung der Knoop-Härte und der chemischen Haltbarkeit aus. Für diesen Zweck ist es erforderlich, daß es in einer Menge von mindestens 5,5% eingelagert ist. Übersteigt jedoch dessen Mengenanteil 15%, tendiert es in hohem Maße dazu, am Boden eines Schmelzofens als ungeschmolzenes Produkt abgeschieden zu werden. Der Mengenanteil an ZrO2 ist deshalb auf 5,5 bis 15% eingegrenzt, insbesondere beträgt er vorzugsweise 6 bis 12%. Ist der ZrO2-Gehalt hoch, fällt im allgemeinen die Entglasungsbeständigkeit des Glases ab. Seine Zugabe stellt deshalb insofern etwas besonderes dar, als, obwohl der ZrO2-Gehalt in der vorliegenden Erfindung relativ hoch ist, d. h. 5,5 bis 15%, das Glas der vorliegenden Erfindung sich bezüglich seiner Entglasungsbeständigkeit auszeichnet.ZrO 2 affects the improvement of Knoop hardness and chemical durability. For this purpose it is necessary that it is stored in an amount of at least 5.5%. However, if its proportion exceeds 15%, it tends to be deposited on the bottom of a furnace as an unmelted product. The proportion of ZrO 2 is therefore limited to 5.5 to 15%, in particular it is preferably 6 to 12%. If the ZrO 2 content is high, the resistance to devitrification of the glass generally drops. Its addition is therefore special in that, although the ZrO 2 content in the present invention is relatively high, ie 5.5 to 15%, the glass of the present invention is excellent in its resistance to devitrification.
In der chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung werden das Na2O/ZrO2-Gewichtsverhältnis und das Al2O3/ZrO2-Ge wichtsverhältnis auf die oben genannten Bereiche eingegrenzt. D.h., das Na2O/ZrO2-Gewichtsverhältnis soll auf nicht mehr als 2.0 begrenzt sein, um die Knoop-Härte zu steigern und eine ausgezeichnete Festigkeit zu erhalten. Ist es geringer als 0,5, verschlechtert sich die Entglasungsbeständigkeit. Das Na2O/ZrO2-Gewichtsverhältnis ist deshalb auf 0,5 bis 2,0 eingegrenzt, insbesondere beträgt es vorzugsweise 0,7 bis 1,8.In the chemically amplifiable glass composition of the present invention, the Na 2 O / ZrO 2 weight ratio and the Al 2 O 3 / ZrO 2 weight ratio are limited to the above ranges. That is, the Na 2 O / ZrO 2 weight ratio should be limited to not more than 2.0 in order to increase the Knoop hardness and maintain excellent strength. If it is less than 0.5, the resistance to devitrification deteriorates. The Na 2 O / ZrO 2 weight ratio is therefore limited to 0.5 to 2.0, in particular it is preferably 0.7 to 1.8.
Das Al2O3/ZrO2-Gewichtsverhältnis ist auf 0,4 bis 2,5 eingegrenzt, um eine ausgezeichnete Entglasungsbeständigkeit und Ionenaustauschbarkeit zu bewahren und ein stabiles hoch verstärktes Glas zu erhalten. Insbesondere beträgt das Al2O3/ZrO2-Ge wichtsverhältnis vorzugsweise 0,6 bis 2.0. Ist es geringer als 0,4, wird das entstehende Glas instabil. Übersteigt es 2,5 ist die sich ergebende Kompressionsschicht dünn, so daß nicht nur die Biegefestigkeit, sondern auch die Knoop-Härte abfallen.The Al 2 O 3 / ZrO 2 weight ratio is limited to 0.4 to 2.5 in order to maintain excellent devitrification resistance and ion exchangeability and to obtain a stable, highly reinforced glass. In particular, the Al 2 O 3 / ZrO 2 weight ratio is preferably 0.6 to 2.0. If it is less than 0.4, the resulting glass becomes unstable. If it exceeds 2.5, the resulting compression layer is thin, so that not only the bending strength but also the Knoop hardness drop.
Zusätzlich zu den obigen Bestandteilen kann die chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung die folgenden Bestandteile in solchen Mengen enthalten, daß sie die charakteristischen Eigenschaften des Glases der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigen. Diese Bestandteile schließen MgO, ZnO, TiO2 und La2O3 wie auch herkömmliche Klärungsmittel wie As2O3, Sb2O3, F und Cl ein.In addition to the above components, the chemically amplifiable glass composition of the present invention may contain the following components in such amounts that they do not affect the characteristic properties of the glass of the present invention. These components include MgO, ZnO, TiO 2 and La 2 O 3 as well as conventional clarifiers such as As 2 O 3 , Sb 2 O 3 , F and Cl.
Die chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann erhalten werden, indem man die Rohmaterialien, deren Zuammensetzung hergestellt worden ist, um die oben spezifizierten Bereiche zu erfüllen, unter Hitzeeinwirkung bei 1500 bis 1600°C 5 bis 8 h lang schmilzt, das geschmolzene Glas in eine Form gießt, um es zu formen, und das geformte Glas allmählich abkühlt.The chemically reinforced glass composition of the present invention can be obtained by using the Raw materials, the composition of which has been manufactured is to meet the ranges specified above with heat at 1500 to 1600 ° C for 5 to 8 hours melts, the melted glass pours into a mold around it shape, and the molded glass gradually cools.
Die sich ergebende chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung weist eine ausgezeichnete Ionenaustauschbarkeit auf und ergibt ein chemisch verstärktes Glas mit einer tiefen Kompressionsschicht, hohen Biegefestigkeit auf der Grundlage der tiefen Kompressionsschicht und einer hohen Knoop-Härte, und zwar wenn die Glaszusammensetzung einem Ionenaustauschverfahren unterzogen wird.The resulting chemically amplifiable Glass composition of the present invention has one excellent ion interchangeability and gives a chemically reinforced glass with a deep Compression layer, high flexural strength on the Basis of the deep compression layer and a high one Knoop hardness, and that when the glass composition one Is subjected to ion exchange processes.
Das chemisch verstärkte Glas der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend beschrieben. Das chemisch verstärkte Glas wird erhalten, indem man die obige chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung unter einer Ionenaustauschbehandlung chemisch verstärkt, wobei man ein Behandlungsbad einsetzt, das Na- und/oder K-Ionen enthält. Als Behandlungsbad, enthaltend Na- und/oder K-Ionen, ist es bevorzugt, ein Behandlungsbad zu verwenden, das Natrium- und/oder Kaliumnitrat enthält. Das Salz im Behandlungsbad soll nicht auf Nitrate beschränkt sein, und es kann ebenfalls aus Sulfaten, Bisulfaten, Carbonaten, Bicarbonaten und Halogeniden ausgewählt sein. Enthält das Behandlungsbad Na-Ionen, ersetzt das Na-Ion ein Li-Ion in der Glaszusammensetzung durch Ionenaustausch, und enthält das Behandlungsbad K-Ionen, ersetzt das K-Ion ein Na-Ion in der Glaszusammensetzung durch Ionenaustausch. Wenn ferner das Behandlungsbad Na-Ionen und K-Ionen enthält, ersetzen das Na-Ion bzw. K-Ion ein Li-Ion bzw. Na-Ion in der Glaszusammensetzung durch Ionenaustausch. Aufgrund dieses Ionenaustausches werden Alkalimetallionen in der Oberflächenschicht der Glaszusammensetzung durch Alkalimetallionen mit einem größeren Ionenradius ersetzt, um eine Kompressionsschicht als die Glasoberflächenschicht zu bilden, wodurch die Glaszusammensetzung chemisch verstärkt wird. Wie oben bereits dargelegt, weist die chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete Fähigkeit zum Ionenaustausch auf. Als Ergebnis erlangt die durch Ionenaustausch gebildete Kompressionsschicht eine Tiefe, die hinreicht, um dem entstandenen chemisch verstärkten Glas eine hohe Biegefestigkeit zu verleihen. Daher besitzt das chemisch verstärkte Glas der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete Widerstandskraft gegen Zerstörung.The chemically reinforced glass of the present invention is described below. The chemically reinforced glass is obtained by using the above chemically amplifiable Glass composition under an ion exchange treatment chemically reinforced, using a treatment bath, that contains Na and / or K ions. As a treatment bath, containing Na and / or K ions, it is preferred to use a Treatment bath to use the sodium and / or Contains potassium nitrate. The salt in the treatment bath should not limited to nitrates, and it can also from sulfates, bisulfates, carbonates, bicarbonates and Halides can be selected. Contains the treatment bath Na ions, the Na ion replaces a Li ion in the Glass composition by ion exchange, and contains that Treatment bath K-ions, the K-ion replaces a Na-ion in the glass composition by ion exchange. If further the treatment bath contains Na ions and K ions the Na ion or K ion is a Li ion or Na ion in the Glass composition by ion exchange. Because of this Ion exchange becomes alkali metal ions in the Surface layer of the glass composition through Replaced alkali metal ions with a larger ion radius, around a compression layer than the glass surface layer to form, making the glass composition chemically is reinforced. As already explained above, the chemically amplifiable glass composition of the present Invention an excellent ion exchange ability on. As a result, it is obtained through ion exchange formed compression layer a depth that is sufficient around the resulting chemically reinforced glass Bending strength. Therefore, it has chemical reinforced glass of the present invention excellent resistance to destruction.
Die Uhrabdeckung der vorliegenden Erfindung wird aus dem chemisch versträrkten Glas gebildet, welche erhältlich ist, indem man die obige chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung in die Form einer Abdeckung für eine Uhr verarbeitet und sie chemisch verstärkt.The watch cover of the present invention is derived from the chemically reinforced glass, which is available is by chemically reinforcing the above Glass composition in the form of a cover for one The watch is processed and chemically reinforced.
Das Substrat für die Informationsaufzeichnung, das durch die vorliegende Erfindung zur Verfügung gestellt wird, läßt sich ebenfalls aus dem erfindungsgemäßen chemisch verstärkten Glas bilden, wobei das Substrat erhältlich ist, indem man die obige chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung in die Form eines Substrats für eine Informationsaufzeichnung wie eine Disk-Form verarbeitet und sie chemisch verstärkt. Das Substrat zur Informationsaufzeichnung schließt ein magnetisches Disk-Substrat, ein optisches Disk-Substrat und ein magneto-optisches Disk-Substrat ein.The substrate for information recording by the present invention is provided can also be chemically from the invention Form reinforced glass, with the substrate available is by chemically reinforcing the above Glass composition in the form of a substrate for a Information recording processed like a disc form and chemically amplified them. The substrate for Information recording includes a magnetic Disk substrate, an optical disk substrate and a magneto-optical disk substrate.
Die folgende Erfindung wird nun im einzelnen durch die nicht-einschränkenden Beispiele beschrieben.The following invention will now be described in more detail by the non-limiting examples are described.
Diese Beispiele betreffen die chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung und das chemisch verstärkte Glas der vorliegenden Erfindung.These examples concern the chemically amplifiable one Glass composition and the chemically reinforced glass of the present invention.
Herkömmliche Oxide, Carbonate, Nitrate, Hydroxide, usw. wurden als Rohmaterialien eingesetzt. In jedem Beispiel wurden die Rohmaterialien ausgewogen, so daß die Rohmaterialien, nachdem sie geschmolzen und allmählich abgekühlt wurden, eine Glaszusammensetzung bildeten, die in Tabelle 1 oder Tabelle 2 angegeben ist. Dann wurden 1,5 kg der Mischung der Rohmaterialien in einen 1 Liter Schmelztigel aus Platin gegeben und auf 1500 bis 1600°C 5 bis 8 h lang erhitzt, um eine Glasschmelze oder geschmolzenes Glas zu bilden. Die Glasschmelze wurde gerührt, um sie entschäumen oder homogenisieren zu lassen, und es wurde ein Stab mit einem Durchmesser von 3 bis 5 mm und einer Länge von 60 mm mittels eines Ziehverfahrens gebildet, um eine chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung zu ergeben. Der Stab wurde chemisch verstärkt, d. h. in ein Behandlungsbad eingetaucht, enthaltend eine Salzmischung aus 60% KNO3 und 40% NaNO3, wobei man eine Temperatur zwischen 385 und 405°C 4 h lang einstellte, um Li-Ionen und Na-Ionen in der Oberflächenschicht der Glaszusammensetzung jeweils einen Ionenaustausch mit Na-Ionen und K-Ionen aus obigem Behandlungsbad eingehen zu lassen. Auf diese Weise wurden 6 chemisch verstärkte Glasprodukte in Beispielen 1 bis 6 erhalten. Es wurden die Knoop-Härten der in diesen Beispielen erhaltenen chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen gemessen, ferner wurden die Tiefe der Kompressionsschicht, Biegefestigkeit, Liquidus-Temperatur, Säure- und Wasserbeständigkeit der in diesen Beispielen erhaltenen chemisch verstärkten Glasprodukte gemessen.Conventional oxides, carbonates, nitrates, hydroxides, etc. have been used as raw materials. In each example, the raw materials were weighed so that the raw materials, after being melted and gradually cooled, formed a glass composition shown in Table 1 or Table 2. Then 1.5 kg of the raw material mixture was put in a 1 liter platinum melting pot and heated at 1500 to 1600 ° C for 5 to 8 hours to form a glass melt or molten glass. The molten glass was stirred to defoam or homogenize, and a rod with a diameter of 3 to 5 mm and a length of 60 mm was formed by a drawing process to give a chemically amplifiable glass composition. The rod was chemically strengthened, ie immersed in a treatment bath, containing a salt mixture of 60% KNO 3 and 40% NaNO 3 , a temperature between 385 and 405 ° C. being set for 4 hours in order to inject Li ions and Na ions allow the surface layer of the glass composition to undergo ion exchange with Na ions and K ions from the above treatment bath. In this way, 6 chemically reinforced glass products in Examples 1 to 6 were obtained. The Knoop hardnesses of the chemically reinforced glass compositions obtained in these examples were measured, and the depth of the compression layer, flexural strength, liquidus temperature, acid and water resistance of the chemically reinforced glass products obtained in these examples were measured.
Die Knoop-Härte wurde gemäß des Japanese Optical Glass Industrial Standard JOGIS-09 gemessen. Da es zudem schwierig ist, wegen des Vorliegens einer Kompressionsschicht die Knoop-Härte eines verstärkten Glases zu messen, und da bei der Knoop-Härte ein Proportionalzusammenhang zwischen einer chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzung und einem daraus erhaltenen verstärkten Glas besteht, wurden die chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen gemessen.The Knoop hardness was determined according to the Japanese Optical Glass Industrial standard JOGIS-09 measured. Since it is also is difficult because of the existence of one Compression layer the Knoop hardness of a reinforced Glass, and because of the Knoop hardness Proportional relationship between a chemical reinforceable glass composition and one of them Reinforced glass obtained, the were chemically reinforceable glass compositions measured.
Die Kompressionsschichttiefe und Biegefestigkeit wurden gemessen, indem man ein 0,4 mm dickes Stück herausnahm und es unter einem Polarisationsmikroskop betrachtete. The compression layer depth and flexural strength were measured by taking out a 0.4 mm thick piece and looked at it under a polarizing microscope.
Die Liquidus-Temperatur wurde in einem schrägen Entglasungsofen gemessen.The liquidus temperature was sloping Devitrification furnace measured.
Die Säure- und Wasserbeständigkeit wurde gemäß des Japanese Optical Glass Industrial Standard JOGIS-06 gemessen.The acid and water resistance was determined according to the Japanese Optical Glass Industrial Standard JOGIS-06 measured.
In Tabellen 1 und 2 sind die Ergebnisse der obigen Messungen zusammengefaßt.Tables 1 and 2 are the results of the above Measurements summarized.
Die Ergebnisse zeigen das folgende: Die chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen in Beispielen 1 bis 6 besaßen eine hohe Knoop-Härte, in einer Höhe von 640 bis 680, und die daraus in den Beispielen 1 bis 6 durch Ionenaustausch erhaltenen chemisch verstärkten Glasprodukte wiesen eine viel höhere Knoop-Härte auf. An den chemisch verstärkten Glasprodukten der Beispiele 1 bis 6 konnte belegt werden, daß sie eine hinreichend hohe Festigkeit gegen tiefe Verkratzungen aufweisen, da in diesen Produkten ein hoher Grad an Ionenaustausch erreicht wurde, bzw. wiesen sie eine Kompressionsschicht mit einer Tiefe von 200 bis 260 µm und eine Biegefestigkeit von 98 kgf/cm2 auf. Die Ergebnisse der Beispiele 1 bis 6 zeigen auch, daß, mit einem Absinken des Al2O3/ZrO2-Verhältnisses, die Kompressionsschicht eine größere Tiefe aufweist und die Ionenaustauschbarkeit ansteigt. In diesen Beispielen betrug die Liquidus-Temperatur zwischen 900 und 1150°C (in Beispielen 1 und 2 wurde keine Entglasung beobachtet). Deshalb konnte an der chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung belegt werden, daß sie eine Entglasungsbeständigkeit besitzt, die für eine Massenproduktion ausreicht. The results show the following: The chemically reinforceable glass compositions in Examples 1 to 6 had a high Knoop hardness, ranging from 640 to 680, and the chemically reinforced glass products obtained therefrom in Examples 1 to 6 had a much higher Knoop -Hardness. The chemically reinforced glass products of Examples 1 to 6 could be shown to have a sufficiently high resistance to deep scratches, since a high degree of ion exchange was achieved in these products, or they had a compression layer with a depth of 200 to 260 µm and a bending strength of 98 kgf / cm 2 . The results of Examples 1 to 6 also show that as the Al 2 O 3 / ZrO 2 ratio drops, the compression layer has a greater depth and the ion exchangeability increases. In these examples, the liquidus temperature was between 900 and 1150 ° C (no devitrification was observed in examples 1 and 2). Therefore, the chemically amplifiable glass composition of the present invention has been shown to have a resistance to devitrification sufficient for mass production.
Ferner zeigten die chemisch verstärkten Glasprodukte günstige Säure- und Wasserbeständigkeitswerte von 0,02 bis 0,07% und 0,01 bis 0,04%.The chemically reinforced glass products also showed Favorable acid and water resistance values from 0.02 to 0.07% and 0.01 to 0.04%.
Die in Tabelle 2 angegebene Glaszusammensetzung von Vergleichsbeispiel 1 entspricht einer chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzung, die in Beispiel 1 von JP-A-62-1 87 140 beschrieben ist. Die Glaszusammensetzungen in Vergleichsbeispielen 2 und 3 entsprechen im Handel erhältlichen chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen des vorgenannten Standes der Technik. Diese Glaszusammensetzungen wurden in derselben Weise wie in Beispiel 1 bis 6 behandelt, um chemisch verstärkbare Glasprodukte herzustellen, und die Glaszusammensetzungen und die chemisch verstärkten Glasprodukte wurden bezüglich ihrer physikalischen Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispielen 1 bis 6 gemessen (mit der Ausnahme, daß die Glaszusammensetzung in Vergleichsbeispiel 3 chemisch verstärkt wurde, indem man sie in ein Behandlungsbad eintauchte, enthaltend 100% KNO3, wobei die Temperatur 16 h lang auf 440°C eingestellt wurde, um den Ionenaustausch zwischen Na-Ionen in der Oberflächenschicht der Glaszusammensetzung und K-Ionen in obigem Behandlungsbad hervorzurufen). Tabelle 2 gibt die Ergebnisse an.The glass composition of Comparative Example 1 given in Table 2 corresponds to a chemically amplifiable glass composition which is described in Example 1 of JP-A-62-1 87 140. The glass compositions in Comparative Examples 2 and 3 correspond to commercially available chemically amplifiable glass compositions of the aforementioned prior art. These glass compositions were treated in the same manner as in Examples 1 to 6 to produce chemically amplifiable glass products, and the glass compositions and the chemically reinforced glass products were measured for their physical properties in the same manner as in Examples 1 to 6 (except that the Glass composition in Comparative Example 3 was chemically reinforced by immersing it in a treatment bath containing 100% KNO 3 , the temperature being set at 440 ° C for 16 hours to facilitate the ion exchange between Na ions in the surface layer of the glass composition and K- Cause ions in the above treatment bath). Table 2 shows the results.
Die Ergebnisse zeigen das folgende. Die chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 besaßen eine niedrige Festigkeit. Diese Glaszusammensetzungen zeigten Knoop-Härtewerte von 570, 480 und 480, bzw. wiesen sie eine außerordentlich geringe Knoop-Härte auf, verglichen mit den in Beispielen 1 bis 6 hergestellten Glaszusammensetzungen. Die Kompressionsschichten der chemisch verstärkten Glasprodukte der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 waren so dünn wie 140, 45 und 95 µm. D.h., die chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen waren bezüglich der Ionenaustauschbarkeit unterlegen, und die chemisch verstärkten Glasprodukte wiesen eine niedrige Festigkeit gegen tiefe Verkratzungen auf der Glasoberfläche auf.The results show the following. The chemically reinforceable glass compositions of the Comparative Examples 1 to 3 had a low one Strength. These glass compositions showed Knoop hardness values of 570, 480 and 480, respectively an extraordinarily low Knoop hardness with those prepared in Examples 1 to 6 Glass compositions. The compression layers of the chemically reinforced glass products of the comparative examples 1 to 3 were as thin as 140, 45 and 95 µm. That is, the chemically amplifiable glass compositions inferior in ion interchangeability, and the chemically reinforced glass products showed a low Resistance to deep scratches on the Glass surface.
Dieselben chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen wie die in Beispielen 1 bis 6 hergestellten wurden geschnitten und poliert, um sie zu gewünschten Formen einer Abdeckung für eine Uhr wie eine Diskform auszubilden, deren beide Hauptoberflächen planar waren. Dann wurden die geformten Glaszusammensetzungen in derselben Weise wie in Beispielen 1 bis 6 chemisch verstärkt, um Uhrgläser aus chemisch verstärktem Glas zu ergeben. Diese Uhrgläser besaßen dieselben physikalischen Eigenschaften und Merkmale wie die der in Beispielen 1 bis 6 erhaltenen, chemisch verstärkten Glasprodukte.The same chemically amplifiable glass compositions as those prepared in Examples 1 to 6 were cut and polished to cover them to desired shapes to train for a watch like a disc shape, both of which Main surfaces were planar. Then the molded ones Glass compositions in the same way as in examples 1 to 6 chemically reinforced to chemical watch glasses to give reinforced glass. These watch glasses had same physical properties and characteristics as those of those obtained in Examples 1 to 6, chemically reinforced glass products.
Dieselben chemisch verstärkbaren Glaszusammensetzungen wie die in Beispiel 1 bis 6 hergestellten wurden zu einer Magnetdisk-Substratform geformt (Disk mit einem Außendurchmesser von 130 mm, einem zentralen Öffnungsdurchmesser von 40 mm und einer Dicke von 1.9 mm). Die geformten Glaszusammensetzungen wurden in derselben Weise wie in Beispielen 1 bis 6 chemisch verstärkt, um Magnetdisksubstrate aus chemisch verstärktem Glas zu ergeben.The same chemically amplifiable glass compositions as those prepared in Examples 1 to 6 became one Magnetic disc substrate shape shaped (disc with a Outside diameter of 130 mm, a central one Opening diameter of 40 mm and a thickness of 1.9 mm). The molded glass compositions were made in the same Way as in Examples 1 to 6 chemically amplified to Magnetic disk substrates made of chemically reinforced glass too surrender.
Jedes dieser Substrate wurde einzeln auf eine Diskantriebseinheit gegeben und bei 35 000 upm gedreht, um keine Destruktion zu zeigen. Diese Substrate, die jeweils mit einem Film auf der Oberfläche versehen worden waren, wurden bei 35 000 upm gedreht, und auch hier trat keine Destruktion auf.Each of these substrates was individually placed on a Disk drive unit given and rotated at 35,000 rpm to show no destruction. These substrates, each with a film on the surface were rotated at 35,000 rpm, and none occurred here either Destruction on.
Magnetaufzeichnungsmedien der vorliegenden Erfindung wurden wie folgt hergestellt.Magnetic recording media of the present invention were made as follows.
Es wurden dieselben Magnetdisksubstrate wie die in Beispiel 8 erhaltenen verwendet. Wie in Fig. 1 dargestellt, wurden eine Unterschicht 2 aus Cr (Schichtdicke: 2000 Angström), eine ferromagnetische, dünne Magnetschicht 3 aus einer CoNiCr-Legierung (Schichtdicke: 700 Angström) und eine Schutzschicht 4 aus Kohlenstoff (C) (Schichtdicke: 400 Angström) übereinander angeordnet, und zwar durch ein Magnetron-Spritzverfahren auf die Oberfläche eines jeden Magnetdisksubstrats 1 mit einem Außendurchmesser von 130 mm, einem Innendurchmesser (Öffnungsdurchmesser) von 40 mm und einer Dicke von 1,9 mm, wodurch mit drei Schichten überzogene Substrate 5 erhalten wurden.The same magnetic disk substrates as those obtained in Example 8 were used. As shown in FIG. 1, an underlayer 2 made of Cr (layer thickness: 2000 angstroms), a ferromagnetic, thin magnetic layer 3 made of a CoNiCr alloy (layer thickness: 700 angstroms) and a protective layer 4 made of carbon (C) (layer thickness: 400 Angstroms) arranged one above the other, by a magnetron spraying process onto the surface of each magnetic disk substrate 1 with an outer diameter of 130 mm, an inner diameter (opening diameter) of 40 mm and a thickness of 1.9 mm, whereby substrates coated with three layers 5 were obtained.
Dann wurde ein Schmiermittel (z. B. AM2001, geliefert von Montedison) auf die Schutzschicht 4 eines jeden mit den drei Schichten überzogenen Substrats 5 getropft, und es wurde eine Schmiermittelschicht durch ein Spin-Überzugs verfahren gebildet, um Magnetaufzeichnungsmedien zu ergeben.Then, a lubricant (e.g., AM2001 supplied by Montedison) was dropped on the protective layer 4 of each of the substrates 5 coated with the three layers, and a lubricant layer was formed by a spin coating method to give magnetic recording media.
Die vorstehend erhaltenen Magnetaufzeichnungsmedien stellten ein ausgezeichnetes Magnetaufzeichnungsmedium dar. Die Substrate erlitten keine Zerstörung und die Unterschichten aus Chrom spalteten sich nicht ab.The magnetic recording media obtained above made an excellent magnetic recording medium The substrates suffered no destruction and the Chrome lower layers did not split off.
Wie vorstehend im einzelnen ausgeführt, weist die chemisch verstärkbare Glaszusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete Ionenaustauschbarkeit auf und ergibt, durch Ionenaustausch, ein chemisch verstärktes Glas, das eine tiefe Kompressionsschicht und auf deren Grundlage eine hohe Biegefestigkeit sowie eine hohe Knoop-Härte aufweist. Deshalb kann nicht nur chemisch verstärktes Glas mit hoher Festigkeit aus obiger chemisch verstärkbarer Glaszusammensetzung erhalten werden, sondern es können auch ein Uhrglas, ein Informationsaufzeichnungsmedium und ein Substrat für die Informationsaufzeichnung, welche hohe Festigkeit besitzen, daraus gewonnen werden.As detailed above, the chemical reinforceable glass composition of the present Invention has excellent ion interchangeability and, through ion exchange, gives a chemically amplified one Glass that has a deep compression layer and on top of it Basis of a high bending strength as well as a high one Knoop hardness. Therefore, it can not only be chemical reinforced glass with high strength from the above chemically reinforceable glass composition can be obtained, but it can also be a watch glass, a Information recording medium and a substrate for the Information recording, which have high strength, can be obtained from it.
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