DE19858342C1 - Cement-free molded product, for sound or thermal insulation or fireproofing, comprises a hydrothermally hardened mixture of lime-based component and hollow silicate micro-spheres - Google Patents

Cement-free molded product, for sound or thermal insulation or fireproofing, comprises a hydrothermally hardened mixture of lime-based component and hollow silicate micro-spheres

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Abstract

The invention relates to moulded bodies consisting of a calcium oxide-containing component and at least one vitreous lightweight aggregate.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft hydrothermal ge­ härtete Formkörper sowie Verfahren zu deren Her­ stellung und die Verwendung der Formkörper.The present invention relates to hydrothermal ge hardened moldings and processes for their manufacture position and the use of the moldings.

Es ist bekannt, Kalksandsteinrohlinge miteinander zu verbinden, indem Siliziumdioxid-haltige und Cal­ ciumoxid-haltige Bindemittel zusammen mit weiteren Zusatzstoffen eingesetzt werden. So beschreibt die DE 196 44 421 A1 zementfreie, mineralische Kleb­ stoffe zum Verkleben von Kalksandsteinrohlingen, wobei diese Klebstoffe eine Siliziumdioxid-haltige Komponente, eine Calciumoxid-haltige Komponente, eine flüssige Komponente und eine Komponente zur Steuerung der Rheologie und des Wasserrückhaltever­ mögens aufweisen. Mittels des beschriebenen Silizi­ umdioxid-haltigen, also Kieselsäure-haltigen Kleb­ stoffes, können Kalksandsteinrohlinge, also Kiesel­ säure-haltige Ausgangsmaterialien, mit hoher Fe­ stigkeit miteinander verbunden werden.It is known to make limestone blocks together to connect by containing silicon dioxide and Cal ciumoxide-containing binders together with others Additives are used. So describes the DE 196 44 421 A1 cement-free, mineral adhesive materials for gluing limestone blocks, these adhesives containing a silicon dioxide Component, a component containing calcium oxide, a liquid component and a component for Control of rheology and water retention have assets. Using the described silicon dioxide-containing, i.e. silica-containing adhesive lime sandstone blanks, i.e. pebbles acidic raw materials, with high Fe be connected with each other.

Die in dieser Druckschrift beschriebenen Kalksand­ steinrohlinge beziehungsweise der Verbund dieser Rohlinge zeichnet sich durch eine vergleichsweise hohe Rohdichte aus. Die DE 29 53 526 C2 offenbart Aufschlämmungen aus Calciumsilikatkristallen, die hohlkugelförmige Sekundärteilchen aus Calciumsili­ kat der Wollastonitgruppe enthalten. Die DE 35 33 625 C2 offenbart einen offenproigen Leichtwerkstoff auf der Basis von kunststoffgebundenen Mikrohohlku­ geln und die DE 37 31 993 C2 einen gefügedichten Konstruktionsleichtbeton.The lime sand described in this publication stone blanks or the combination of these Blanks are characterized by a comparative high bulk density. DE 29 53 526 C2 discloses Calcium silicate crystal slurries hollow spherical secondary particles made of calcium silicate kat of the wollastonite group included. DE 35 33 625 C2 discloses an open-minded lightweight material based on plastic-bonded hollow micro-rubber  gel and DE 37 31 993 C2 a structure density Construction lightweight concrete.

Das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende technische Problem besteht darin, zementfreie und kunststofffreie Formkörper auf Kalksandsteinbasis bereitzustellen, die eine möglichst geringe Dichte aufweisen und für eine Vielzahl von Anwendungen ge­ eignet sind.The basis of the present invention technical problem is cementless and  plastic-free moldings based on sand-lime brick provide the lowest possible density have and ge for a variety of applications are suitable.

Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem durch die Bereitstellung eines zementfreien und kunst­ stofffreien Formkörpers umfassend ein hydrothermal gehärtetes Gemisch einer Calciumoxid-haltigen Kom­ ponente und silikatischer Mikrohohlkugeln. Überra­ schenderweise hat sich gezeigt, daß die erfindungs­ gemäß eingesetzten Mikrohohlkugeln mit einer Calci­ umoxid-haltigen Komponente hydrothermal gebunden werden können und daß die so gebildeten Formkörper auch bei sehr hohen Temperaturen von beispielsweise 1100°C und darüber form- und temperaturbeständig sind. Zwischen den Mikrohohlkugeln und der Calciu­ moxid-haltigen Komponente bilden sich diese beiden Komponenten bindende CSH(Calcium-Hydrosilikat)- Phasen aus. Die erfindungsgemäßen Formkörper weisen eine ausgesprochen geringe Wärmeleitfähigkeit bei sehr niedrigen Rohdichten auf. Die erfindungsgemäß hergestellten zement- und kunststofffreien Formkör­ per eignen sich hervorragend als feuerfestes Iso­ liermaterial, als Schallisolierung, Wärmeisolie­ rung, Brandschutz und/oder allgemein als leichter Formkörper, der eine hohe isolierende Wirkung auf­ weist und im Wasser Auftrieb besitzt. Die Hohlku­ geln der erfindungsgemäßen Formkörper sind im all­ gemeinen flüssigkeits- und gasdicht, so daß das Ku­ gelvolumen immer isolierend wirkt und Flüssigkeiten oder Gase nur in das Porenvolumen der Formkörper eindringen können. Darüber hinaus sind die Formkör­ per elektrisch nicht leitend und weisen eine ausge­ zeichnete Formbarkeit auf. Schon bei geringen Ver­ dichtungsdrücken von beispielsweise 1 N/mm2 kann eine ausreichende Rohlingsstandfestigkeit erzielt werden, bei der der Rohling mechanisch gehandhabt werden kann. Demgemäß ist es erfindungsgemäß mög­ lich, mit dem Gemisch aus einer Calciumoxid- haltigen Komponente und den Mikrohohlkugeln im Preßverfahren hydrothermal gehärtete Formkörper mit geringen Rohdichten herzustellen, wobei beispiels­ weise bei einem Schüttgewicht des eingesetzten Ge­ misches von 0,35 bis 0,45 g/cm3 Rohdichten von 0,48 g/cm3 erzielt werden können.The present invention solves this problem by providing a cement-free and plastic-free molded body comprising a hydrothermally hardened mixture of a calcium oxide-containing component and hollow silicate microspheres. Surprisingly, it has been found that the hollow microspheres according to the invention can be hydrothermally bound with a component containing calcium oxide and that the shaped bodies thus formed are dimensionally and temperature-resistant even at very high temperatures of, for example, 1100 ° C. and above. These two components form binding CSH (calcium hydrosilicate) phases between the hollow microspheres and the calcium oxide-containing component. The moldings according to the invention have an extremely low thermal conductivity with very low bulk densities. The cement and plastic-free molded articles produced according to the invention are outstandingly suitable as refractory insulating material, sound insulation, heat insulation, fire protection and / or in general as a lightweight molded article which has a high insulating effect and has buoyancy in water. The Hohlku gels of the shaped body according to the invention are generally liquid and gas-tight, so that the Ku gel volume always has an insulating effect and liquids or gases can only penetrate into the pore volume of the shaped body. In addition, the molded articles are electrically non-conductive and have excellent formability. Even at low compression pressures of, for example, 1 N / mm 2 , sufficient blank stability can be achieved, in which the blank can be handled mechanically. Accordingly, it is possible according to the invention to produce hydrothermally hardened molded articles with low bulk densities using the mixture of a calcium oxide-containing component and the hollow microspheres in the pressing process, for example with a bulk density of the mixture used of 0.35 to 0.45 g / cm 3 bulk densities of 0.48 g / cm 3 can be achieved.

Erfindungsgemäß ist für gepreßte Formkörper eine Materialfeuchte oder Preßfeuchte von 5-30 Gew.-%, insbesondere circa 12 Gew.-% gut geeignet. Wenn der Wasseranteil weiter gesteigert wird, insbesondere auf 17-27% Gew.-%, entwickelt die Mischung im Mischer eine deutliche Volumenzunahme, so daß es erfindungsgemäß möglich ist, mit einer nur geschüt­ teten Mischung, die an der Oberfläche geglättet oder abgezogen wird, sehr niedere Rohdichten zu er­ zeugen.According to the invention is a for molded articles Material moisture or press moisture of 5-30% by weight, in particular, approximately 12% by weight are well suited. If the Water content is further increased, in particular to 17-27% by weight, the mixture develops in Mixer a significant increase in volume so that it is possible according to the invention, with only poured mixed mixture, which is smoothed on the surface or subtracted to very low bulk densities testify.

Der Grund für diese Volumenzunahme rührt wahr­ scheinlich daher, daß die vorstehend erwähnte Was­ sermenge von den Hohlkugeln, die mit Kalk und SiO2- haltigen Zuschlagstoffen umhüllt sind, als Haftwas­ ser aufgenommen wird. Da die Rohdichte der Hohlku­ geln im Verhältnis zur Kugeloberfläche sehr niedrig ist, reichen die Adhäsionskräfte des Haftwassers aus, ein sehr lockeres Haufwerk aufrechtzuerhalten.The reason for this increase in volume probably stems from the fact that the abovementioned amount of water is taken up by the hollow spheres which are coated with lime and SiO 2 -containing additives as adhesive water. Since the bulk density of the hollow balls is very low in relation to the surface of the balls, the adhesive forces of the adhesive water are sufficient to maintain a very loose aggregate.

Obgleich sich die erfindungsgemäß eingesetzten Mi­ krohohlkugeln in dem erfindungsgemäß vorgesehenen hydrothermalen Härtungsprozeß mittels der Calcium­ oxid-haltigen Komponente ohne weiteres binden las­ sen, ist es erfindungsgemäß besonders bevorzugt, eine Siliziumdioxid-haltige Komponente in dem hy­ drothermal zu härtenden Gemisch vorzusehen. Dabei werden als Tobermorit ausgebildete CSH-Phasen ge­ bildet, die ein aufgrund des erhöhten SiO2-Angebots verbessertes Gefüge oder Bindemittelskelett erge­ ben.Although the hollow microspheres used according to the invention can be readily bound in the hydrothermal hardening process according to the invention by means of the calcium oxide-containing component, it is particularly preferred according to the invention to provide a silicon dioxide-containing component in the mixture to be hardened hydrothermally. CSH phases formed as tobermorite are formed, which result in an improved structure or binder skeleton due to the increased SiO 2 supply.

Die Erfindung sieht in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform vor, daß die Siliziumdioxid-haltige Komponente und/oder die Calciumoxid-haltige Kompo­ nente in gemahlener oder natürlicher Form vorlie­ gen.The invention provides another preferred Embodiment that the silicon dioxide-containing Component and / or the calcium oxide-containing compo nente in ground or natural form gene.

In bevorzugter Ausführungsform der vorliegenden Er­ findung kann die Siliziumdioxid-haltige Komponente als Quarzmehl, Keramiksand, Schamottesand, Tonmine­ ralien, Blähtonsand, Blähtonmehl, amorphes Silizi­ um, Flugasche, Diatomeen oder ähnliches ausgeführt sein.In a preferred embodiment of the present Er the silicon dioxide-containing component as quartz flour, ceramic sand, chamotte sand, clay mine ralia, expanded clay, expanded clay, amorphous silicon um, fly ash, diatoms or the like his.

Insbesondere kann vorgesehen sein, daß das Quarz­ mehl eine Oberfläche von mindestens 1500 cm2/g, vorzugsweise von mindestens 13 m2/g, aufweist.In particular, it can be provided that the quartz flour has a surface area of at least 1500 cm 2 / g, preferably of at least 13 m 2 / g.

Die Erfindung sieht weiterhin vor, daß in einer be­ vorzugten Ausführungsform die Siliziumdioxid- und die Calciumoxid-haltige Komponente in einem Mengen­ verhältnis von 1 : 1 (Gew.-%) vorliegen.The invention further provides that in a be preferred embodiment, the silicon dioxide and the calcium oxide-containing component in an amount ratio of 1: 1 (wt .-%) are present.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter der Calciumoxid-haltigen Komponente auch Weißfeinkalk oder Branntkalk (zum Beispiel 91 Gew.- % Calziumoxid) oder Weißkalkhydrat (beziehungsweise Kalkhydrat, also Ca(OH)2) (zum Beispiel 71 Gew.-% Calciumoxid) verstanden. Selbstverständlich umfaßt die Erfindung auch jegliche anderen Calciumoxid- haltigen oder Calciumhydroxid-haltigen Stoffe oder Materialien, sofern der CaO-Gehalt für die Bindung der Mikrohohlkugeln ausreicht. Unter einer flüssi­ gen Komponente wird ein die Mischung und Bindewir­ kung der Bestandteile des Formkörpers unterstützen­ der flüssiger Bestandteil wie Wasser verstanden.In connection with the present invention, white calcium carbonate or quicklime (for example 91% by weight calcium oxide) or white lime hydrate (or calcium hydroxide, ie Ca (OH) 2 ) (for example 71% by weight calcium oxide) is also used under the calcium oxide-containing component. Roger that. Of course, the invention also includes any other calcium oxide-containing or calcium hydroxide-containing substances or materials, provided that the CaO content is sufficient for the binding of the hollow microspheres. A liquid component is understood to mean a mixture and binding effect of the constituents of the shaped body, the liquid constituent such as water.

Die Erfindung sieht vor, daß die eingesetzten Mi­ krohohlkugeln silikatische Mikrohohlkugeln sind, insbesondere alumosilikatische Mikrohohlkugeln. Die erfindungsgemäß eingesetzten Mikrohohlkugeln stel­ len gasgefüllte, druckbeständige, inerte, rieselfä­ hige und eine geringe Dichte aufweisende Hohlkugeln dar, wobei deren Schale hauptsächlich Siliziumdi­ oxid und Al2O3 aufweisen, zum Beispiel 20 bis 40 Gew.-% Al2O3 und 50 bis 70 Gew.-% SiO2. Neben diesen beiden Hauptkomponenten enthält die Schale Fe2O3, zum Beispiel 2 bis 6 Gew.-% Fe2O3 sowie kleinere Mengen an Calciumoxid, Magnesiumoxid, Natriumoxid, Kaliumoxid und Titandioxid. Die Mikrohohlkugeln können ein inertes Gasgemisch aus beispielsweise Stickstoff und CO2, beispielsweise 30% Stickstoff und 70% CO2 aufweisen. Die Größe der Mikrohohlku­ geln beträgt vorzugsweise zwischen 50 und 500 µm, wobei der Großteil der Mikrohohlkugeln vorzugsweise eine Größe zwischen 150 µm und 300 µm aufweist.The invention provides that the Mi hollow microspheres used are siliceous microspheres, in particular aluminosilicate hollow microspheres. The hollow microspheres used according to the invention represent gas-filled, pressure-resistant, inert, free-flowing and low-density hollow spheres, the shell of which mainly contain silicon dioxide and Al 2 O 3 , for example 20 to 40% by weight Al 2 O 3 and 50 up to 70% by weight SiO 2 . In addition to these two main components, the shell contains Fe 2 O 3 , for example 2 to 6% by weight of Fe 2 O 3 and smaller amounts of calcium oxide, magnesium oxide, sodium oxide, potassium oxide and titanium dioxide. The hollow microspheres can have an inert gas mixture of, for example, nitrogen and CO 2 , for example 30% nitrogen and 70% CO 2 . The size of the hollow microbeads is preferably between 50 and 500 μm, the majority of the hollow microspheres preferably having a size between 150 μm and 300 μm.

In besonders bevorzugter Ausführungsform können Ex­ tenderospheres, Metaspheres, insbesondere Metasphe­ res 50 c (erhältlich von der Firma Frank & Schulte GmbH, Essen), Cenaspheres oder Fillite, insbesonde­ re Fillite 52/7 S (erhältlich von der Firma Omya GmbH, Köln), eingesetzt werden. Fillite weist einen Al2O3-Gehalt von 27 bis 33 Gew.-%, einen SiO2-Gehalt von 55 bis 65 Gew.-% und einen maximalen Fe2O3- Gehalt von 4 Gew.-% bei einer Gasfüllung von 30 Vol.-% Stickstoff und 70 Vol.-% Kohlendioxid auf. Ihre Dichte beträgt 0,6 bis 0,8 g/cm3, ihr Schütt­ gewicht 0,35 bis 0,45 g/cm3 und sie weisen eine Kornverteilung von 5 bis 300 µm auf. Körner mit ei­ ner Größe unter 150 µm sind in einem Anteil von 55 bis 75% vorhanden. Die Härte beträgt 5 (Mohs). Die Wandstärke der Schale beträgt 5 bis 10% des Durch­ messers, die Oberflächenfeuchte maximal 0,2%, die Wärmeleitfähigkeit 0,11 Wm-1 K-1 und der Wärmeaus­ dehnungskoeffizient a = 8 × 10-8 (K-1). Der Schmelz­ punkt liegt bei 1200 bis 1350°C.In a particularly preferred embodiment, Ex tenderospheres, Metaspheres, in particular Metasphe res 50 c (available from Frank & Schulte GmbH, Essen), Cenaspheres or Fillite, in particular Fillite 52/7 S (available from Omya GmbH, Cologne), be used. Fillite has an Al 2 O 3 content of 27 to 33% by weight, an SiO 2 content of 55 to 65% by weight and a maximum Fe 2 O 3 content of 4% by weight with a gas filling of 30 vol .-% nitrogen and 70 vol .-% carbon dioxide. Their density is 0.6 to 0.8 g / cm 3 , their bulk density 0.35 to 0.45 g / cm 3 and they have a particle size distribution of 5 to 300 µm. Grains with a size of less than 150 µm are present in a proportion of 55 to 75%. The hardness is 5 (Mohs). The wall thickness of the shell is 5 to 10% of the diameter, the surface moisture maximum 0.2%, the thermal conductivity 0.11 Wm -1 K -1 and the thermal expansion coefficient a = 8 × 10 -8 (K -1 ). The melting point is 1200 to 1350 ° C.

Metaspheres, Extenderospheres und Cenaspheres wei­ sen einen SiO2-Gehalt von 55,0 bis 60,0 Gew.-%, ei­ nen Al2O3-Gehalt von 26,0 bis 29,0 Gew.-%, einen Fe2O3-Gehalt von 4,0 bis 6,0 Gew.-%, einen CaO- Gehalt von 1,0 bis 2,0 Gew.-%, einen MgO-Gehalt von 1,0 bis 2,0 Gew.-%, einen Na2O-Gehalt von 0,5 bis 1,0 Gew.-%, einen K2O-Gehalt von 3,0 bis 4,0 Gew.-% und einen TiO2-Gehalt von 1,0 bis 2,5 Gew.-% auf.Metaspheres, extendersospheres and cenaspheres have an SiO 2 content of 55.0 to 60.0% by weight, an Al 2 O 3 content of 26.0 to 29.0% by weight, an Fe 2 O. 3 content from 4.0 to 6.0% by weight, a CaO content from 1.0 to 2.0% by weight, an MgO content from 1.0 to 2.0% by weight, an Na 2 O content of 0.5 to 1.0% by weight, a K 2 O content of 3.0 to 4.0% by weight and a TiO 2 content of 1.0 to 2, 5% by weight.

Die Korngrößenverteilung ist wie folgt: 100% der Mikrohohlkugeln weisen eine Korngröße < 500 µm, 93,5% bis 99,0% < 315 µm, 84,5% bis 91,0% < 250 µm, 48,5% bis 55,0% < 160 µm, 10,0% bis 16,0% < 100 µm und 0,8% bis 4,5% < 63 µm auf (Angaben in Gew.-%). Die Dichte beträgt 0,365 bis 0,455 kg/dm3, das spe­ zifische Gewicht der Schale 2,0 bis 2,4 g/cm3, die Schalendicke 2,0 bis 10,0 µm, die Wärmeleitfähig­ keit 0,07 bis 0,1 W/mK, die Sintertemperatur 1020,0 bis 1200,0°C und der Schmelzpunkt 1400,0°C. Die Mi­ krohohlkugeln sind mit Stickstoff und CO2 gefüllt.The grain size distribution is as follows: 100% of the hollow microspheres have a grain size <500 µm, 93.5% to 99.0% <315 µm, 84.5% to 91.0% <250 µm, 48.5% to 55, 0% <160 µm, 10.0% to 16.0% <100 µm and 0.8% to 4.5% <63 µm (data in% by weight). The density is 0.365 to 0.455 kg / dm 3 , the specific weight of the shell 2.0 to 2.4 g / cm 3 , the shell thickness 2.0 to 10.0 µm, the thermal conductivity 0.07 to 0.1 W / mK, the sintering temperature 1020.0 to 1200.0 ° C and the melting point 1400.0 ° C. The hollow microspheres are filled with nitrogen and CO 2 .

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sieht die Erfindung vor, dem hydrothermal zu härtenden Gemisch aus der Calciumoxid-haltigen Komponente, den silikatischen Mikrohohlkugeln und gegebenen­ falls der Siliziumdioxid-haltigen Komponente vor dem Formen eine flüssige Komponente, insbesondere Wasser, zuzugeben.In a further preferred embodiment the invention before the hydrothermal to be cured Mixture of the calcium oxide-containing component, the siliceous microbeads and given if the silicon dioxide-containing component before molding a liquid component, in particular Water to add.

Die Erfindung sieht in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform vor, daß dem hydrothermal zu här­ tenden Gemisch eine Komponente zur Steuerung der Rheologie, des Wasserrückhaltevermögens, zur Parti­ kelhaftung und/oder zur weiteren Reduzierung der Rohdichte zugesetzt wird, beispielsweise Methylcel­ lulose, ein Derivat davon oder Kleister. In beson­ ders bevorzugter Weise ist das Derivat der Me­ thylcellulose Methylhydroxypropylcellulose oder Me­ thylhydroxyethylcellulose.The invention provides another preferred Embodiment before that the hydrothermally too hard mixture a component for controlling the Rheology, water retention, to the parti liability and / or to further reduce the Bulk density is added, for example methylcel lulose, a derivative thereof or paste. In particular the preferred is the derivative of the Me ethyl cellulose methyl hydroxypropyl cellulose or Me ethyl hydroxyethyl cellulose.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, daß das hydrothermal gehärtete Gemisch 10 bis 95 Gew.-% Mikrohohlkugeln aufweist. In einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, daß das hydrothermal gehärtete Gemisch 5 bis 90 Gew.-% Calciumoxid-haltige Komponente und in bevorzugter Ausführungsform 5 bis 70 Gew.-% Si­ liziumdioxid-haltige Komponente aufweist. In a particularly preferred embodiment provided that the hydrothermally cured mixture Has 10 to 95 wt .-% hollow microspheres. In a is another particularly preferred embodiment provided that the hydrothermally cured mixture 5 to 90 wt .-% calcium oxide-containing component and in a preferred embodiment 5 to 70 wt .-% Si component containing silicon dioxide.  

Die Erfindung sieht in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform vor, daß das hydrothermal zu här­ tende Gemisch zusätzlich Fasern zur Verbesserung der Biegezugfestigkeit aufweist, beispielsweise Carbon-, Mineral-, alkalibeständige Glas- oder Cel­ lulosefasern.The invention provides another preferred Embodiment before that the hydrothermally too hard The mixture also contains fibers for improvement which has bending tensile strength, for example Carbon, mineral, alkali-resistant glass or Cel loose fibers.

Zudem kann in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung dem zu härtenden Gemisch zur Verbesserung der Rohlingsstandfestigkeit eine geringe Menge an geeigneten Tonmineralien zugefügt werden.In a preferred embodiment, the Invention the mixture to be hardened for improvement a small amount of the blank stability suitable clay minerals are added.

Die Erfindung sieht in bevorzugter Weise auch vor, daß dem hydrothermal zu härtenden Gemisch geeignete Porenbildner beziehungsweise Blähmittel zugesetzt werden können.The invention also preferably provides that the mixture to be hardened hydrothermally is suitable Pore formers or blowing agents added can be.

Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Herstellung zementfreier und kunststofffreier Form­ körper aus einer Calciumoxid-haltigen Komponente und silikatischen Mikrohohlkugeln sowie gegebenen­ falls einer Siliziumdioxid-haltigen Komponente, wo­ bei die Calciumoxid-haltige Komponente und die Mi­ krohohlkugeln trocken vorgemischt werden, nach dem Vormischen Wasser zugesetzt und weiter gemischt wird, bis die Mischung homogenisiert ist. Falls Branntkalk, zum Beispiel Branntkalk mit 91 Gew.-% CaO, als Calciumoxid-haltige Komponente eingesetzt wird, muß weiteres Wasser für den Löschprozeß hin­ zugegeben, wobei nach Ablöschen der Mischung in ei­ nem Reaktor anschließend die unter Druck durchge­ führte Formgebung durchgeführt werden kann. Falls als Calciumoxid-haltige Komponente Weißkalkhydrat (71 Gew.-% CaO), eingesetzt wird, kann die Mischung nach dem Mischen sofort unter Druckeinfluß geformt werden. Wesentlich für die vorliegende Erfindung ist es, den Preßdruck für die Rohdichte und die Druckfestigkeit der Formkörper genau einzustellen, wobei die Einfüllhöhe der Form, der Verdichtungsweg beziehungsweise der Verdichtungsdruck der Presse genau steuerbar sein muß. Erfindungsgemäß werden Preßdrücke von 0,1-15, vorzugsweise 0,5-10 N/mm2, bevorzugt. Nach der Formgebung findet die hy­ drothermale Härtung statt. Die hydrothermale Här­ tung findet in einem Autoklaven bei gegenüber Raum­ temperatur erhöhter Temperatur und gegenüber atmo­ sphärischem Druck erhöhtem Druck statt, wobei eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre (Sattdampf) bei einem Druck von 8 bis 21 bar bevorzugt wird. In be­ vorzugter Ausführungsform findet die hydrothermale Härtung mit Sattdampf im Autoklaven statt bis die Formkörper gehärtet sind und/oder kein Freikalk mehr vorliegt, wobei in bevorzugter Ausführung zu­ nächst eine Stunde auf ca. 16 bar und 200°C aufge­ heizt, bei diesen Bedingungen fünf Stunden hy­ drothermal gehärtet und anschließend eine Stunde lang der Druck auf atmosphärischen Druck reduziert wird. Anschließend kann das gehärtete Formteil sei­ ner Verwendung zugeführt werden, wobei auch weitere Verarbeitungsschritte wie Sägen, Fräsen etc. durch­ geführt werden können.The invention also relates to a method for producing cement-free and plastic-free molded bodies from a calcium oxide-containing component and silicate hollow microspheres and, if appropriate, a component containing silicon dioxide, where the calcium oxide-containing component and the hollow microspheres are premixed dry after the premixing of water is added and further mixed until the mixture is homogenized. If quicklime, for example quicklime with 91% by weight CaO, is used as the calcium oxide-containing component, further water must be added for the extinguishing process, and after the mixture has been quenched in a reactor, the shaping carried out under pressure can then be carried out . If white lime hydrate (71% by weight CaO) is used as the component containing calcium oxide, the mixture can be formed immediately after the mixing under the influence of pressure. It is essential for the present invention to precisely set the compression pressure for the bulk density and the compressive strength of the moldings, the filling height of the mold, the compression path or the compression pressure of the press having to be precisely controllable. According to the invention, pressures of 0.1-15, preferably 0.5-10 N / mm 2 are preferred. After the shaping, the hydrothermal hardening takes place. The hydrothermal hardening takes place in an autoclave at elevated temperature compared to room temperature and increased pressure compared to atmospheric pressure, a saturated water vapor atmosphere (saturated steam) at a pressure of 8 to 21 bar being preferred. In a preferred embodiment, the hydrothermal hardening with saturated steam takes place in the autoclave until the moldings have hardened and / or no free lime is present, the preferred embodiment heating up to approximately 16 bar and 200 ° C. for one hour, five under these conditions Hours hydrothermally hardened and then the pressure is reduced to atmospheric pressure for one hour. The hardened molded part can then be fed to its use, and further processing steps such as sawing, milling, etc. can also be carried out.

Erfindungsgemäß kann auch vorgesehen sein, vor dem Formen das hydrothermal zu härtende Gemisch mit ei­ nem Wasserüberschuß zu bereiten, so daß es pumpfä­ hig ist und in Formen gegossen werden kann.According to the invention can also be provided before Form the mixture to be hydrothermally hardened with egg nem to prepare excess water so that it pumpä is high and can be poured into molds.

Selbstverständlich kann auch vorgesehen sein, das trockene Vormischen nicht durchzuführen, sondern direkt unter Wasserzugabe die Komponenten zu mi­ schen.Of course, it can also be provided that not to perform dry premixing, but  the components to mi directly under the addition of water .

Die Erfindung betrifft demgemäß auch Formkörper, die zementfrei und kunststofffrei sind, sowie aus zumindest einer Calciumoxid-haltigen Komponente, silikatischen Mikrohohlkugeln und gegebenenfalls einer Siliziumdioxid-haltigen Komponente herge­ stellt sind, wobei zur Herstellung ein hydrotherma­ ler Härteprozeß eingesetzt wird, gemäß dem die Kom­ ponenten gemischt, unter Druck geformt und an­ schließend hydrothermal in gesättigter Wasserdamp­ fatmosphäre, das heißt unter gegenüber Raumtempera­ tur erhöhtem Druck und gegenüber atmosphärischen Druck erhöhter Temperatur, gehärtet werden.The invention accordingly also relates to moldings, that are cement-free and plastic-free, as well as made of at least one component containing calcium oxide, silicate micro hollow spheres and if necessary a component containing silicon dioxide are, with the production of a hydrotherma ler hardening process is used, according to which the com components mixed, molded under pressure and on finally hydrothermal in saturated water vapor fat atmosphere, that is, compared to the room temperature increased pressure and compared to atmospheric Pressure of elevated temperature, to be hardened.

Die Erfindung betrifft auch die Verwendung derart hergestellter Formkörper aus einer Calciumoxid- haltigen Komponente, silikatischen Mikrohohlkugeln sowie gegebenenfalls einer Siliziumdioxid-haltigen Komponente, Porenbildnern, Komponenten zur Steue­ rung der Rheologie und des Wasserrückhaltevermögens und/oder Fasern als Schallisolierung, Wärmeisolie­ rung, Brandschutz oder feuerfestes Isoliermaterial.The invention also relates to the use of such Molded body made from a calcium oxide containing component, silicate hollow microspheres and optionally a silicon dioxide-containing one Component, pore formers, components for control rheology and water retention and / or fibers as sound insulation, thermal insulation tion, fire protection or fireproof insulation material.

Die Erfindung betrifft auch die Verwendung einer CaO-haltigen Komponente zur Bindung, insbesondere hydrothermal durchgeführten Bindung, von Mikrohohl­ kugeln.The invention also relates to the use of a CaO-containing component for binding, in particular hydrothermally performed binding, from micro hollow balls.

Die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper sind aus relativ kostengünstigen Rohstoffen herstellbar, wobei ein energetisch günstiges Verfahren einge­ setzt werden kann. Dabei entstehen keinerlei uner­ wünschte Abfälle und das mineralische Material kann nach der Nutzung leicht wieder einer weiteren Ver­ wendung zugeführt werden. Das erfindungsgemäß für die Herstellung der Formkörper eingesetzte Gemisch kann je nach konkreter Zusammensetzung und den Her­ stellverfahrensbedingungen zu Formkörpern mit einer großen Bandbreite an Festigkeiten und Rohdichten verarbeitet werden, wobei durch Zusatz geeigneter Mittel wie Methylcellulose, Porenbildnern oder Blähmitteln Rohdichten noch weiter absenkbar sind.The moldings produced according to the invention are can be produced from relatively inexpensive raw materials,  being an energetically favorable process can be set. There are none of them desired waste and the mineral material can after using another Ver application. The invention for the mixture used to produce the moldings depending on the specific composition and the Her adjusting process conditions for molded articles with a wide range of strengths and bulk densities are processed, with the addition of suitable Agents such as methyl cellulose, pore formers or Bulking agents bulk densities can be further reduced.

Die Erfindung wird anhand des folgenden Ausfüh­ rungsbeispiels näher erläutert.The invention is based on the following Ausfüh example explained in more detail.

Erfindungsgemäße Formkörper wurden im folgenden hergestellt, indem als Calciumoxid-haltige Kompo­ nente Weißkalkhydrat mit einem Calziumoxidgehalt von 71 Gew.-%, Extenderospheres® (Quelle: PQ Hol­ low Spheres Ltd., Beverley, Yorkshire, England), Liapor®-Sand mit einer Körnung von 0 bis 0,8 mm, Liapor®-Mehl mit einer Körnung von 0 bis 0,1 mm und Quarzmehl mit einer Körnung von 0 bis 0,1 mm eingesetzt wurde.Moldings according to the invention were described below produced by as a calcium oxide-containing compo nente white lime hydrate with a calcium oxide content of 71% by weight, Extenderospheres® (source: PQ Hol low Spheres Ltd., Beverley, Yorkshire, England), Liapor® sand with a grain size of 0 to 0.8 mm, Liapor® flour with a grain size of 0 to 0.1 mm and quartz powder with a grain size of 0 to 0.1 mm was used.

Die genaue Zusammensetzung der jeweiligen Formkör­ per ergibt sich aus der nachstehenden Tabelle.The exact composition of each molding per results from the table below.

Zur Herstellung der Formkörper wurden die Mi­ schungskomponenten gemäß der Tabelle gravimetrisch dosiert und in einem Mischer trocken vorgemischt. Nach dem Vormischen wird Wasser zugesetzt und wei­ ter gemischt, bis die Mischung homogenisiert ist. The Mi components according to the table gravimetric dosed and premixed dry in a mixer. After the premixing, water is added and white ter mixed until the mixture is homogenized.  

Nach dem Mischen wird die Mischung in eine Form überführt und ein aus der Tabelle ersichtlicher Preßdruck ausgeübt. Im Anschluß an die Formgebung wurde unter Sattdampf im Autoklaven eine Stunde bis auf 16 bar und 200°C aufgeheizt, bei diesen Bedin­ gungen fünf Stunden hydrothermal gehärtet und an­ schließend der Überdruck auf atmosphärischen Druck entlastet.After mixing, the mixture is in a mold transferred and one shown in the table Pressure applied. Following the shaping was under saturated steam in an autoclave for an hour heated to 16 bar and 200 ° C at these conditions was cured and hydrothermally for five hours finally the overpressure to atmospheric pressure relieved.

Die erhaltenen Formkörper werden in der nachstehen­ den Tabelle hinsichtlich der enthaltenen Preßfeuch­ te, des eingesetzten Preßdrucks, der erzielten Roh­ dichte, der Druckfestigkeiten und der Wärmeleitfä­ higkeiten näher charakterisiert.The moldings obtained will be in the following the table with regard to the press moisture contained te, the pressure used, the raw achieved density, compressive strength and thermal conductivity abilities characterized.

Falls anstelle des Weißkalkhydrates mit Branntkalk (91 Gew.-% CaO) gearbeitet wird, muß beim Mischen (Homogenisieren) noch das Wasser zum Ablöschen in einem Reaktor zugegeben werden, bevor geformt wird. If instead of the white lime hydrate with quicklime (91% by weight CaO) must be used when mixing (Homogenize) the water to extinguish in be added to a reactor before molding.  

Tabelle table

Der Tabelle kann entnommen werden, daß neben dem Einfluß der unterschiedlichen Zusammensetzung auch der eingesetzte Preßdruck bei der Formgebung eine große Rolle für die Ausbildung der erfindungsgemäß erzielten Eigenschaften spielt. So wurden Preßdrüc­ ke zwischen 1 und 10 N/mm2 eingesetzt. Bei niedri­ geren Preßdrücken von zum Beispiel 1,0 bis 6,3 N/mm2 wird eine vorteilhafte Kombination von akzep­ tabler Festigkeit und geringer Wärmeleitfähigkeit erreicht. Bei höherer Verdichtung, zum Beispiel Preßdrücken von über 6,3 N/mm2, also zum Beispiel 10 N/mm2, ergeben sich gute Festigkeiten und höhere Rohdichten, wobei jedoch die Wärmeleitfähigkeit er­ heblich zunimmt.The table shows that in addition to the influence of the different composition, the molding pressure used also plays a major role in the formation of the properties achieved according to the invention. So pressures between 1 and 10 N / mm 2 were used. At lower pressures of, for example, 1.0 to 6.3 N / mm 2 , an advantageous combination of acceptable strength and low thermal conductivity is achieved. With higher compression, for example compression pressures of over 6.3 N / mm 2 , for example 10 N / mm 2 , there are good strengths and higher bulk densities, but the thermal conductivity increases considerably.

Claims (23)

1. Zementfreier Formkörper umfassend ein hydrother­ mal gehärtetes Gemisch einer Calciumoxid-haltigen Komponente und silikatische Mikrohohlkugeln.1. Cement-free molded body comprising a hydrother times hardened mixture of a calcium oxide-containing Component and hollow silicate microspheres. 2. Formkörper nach Anspruch 1, wobei das hydrother­ mal gehärtete Gemisch eine Siliziumdioxid-haltige Komponente aufweist.2. Shaped body according to claim 1, wherein the hydrother times hardened mixture containing a silicon dioxide Has component. 3. Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, wobei die Siliziumdioxid-haltige Komponente und/oder die Calciumoxid-haltige Komponente in gemahlener oder natürlicher Form vorliegt.3. Shaped body according to one of the preceding claims che, the silicon dioxide-containing component and / or the calcium oxide-containing component in ground or natural form. 4. Formkörper nach Anspruch 2, wobei die Silizium­ dioxid-haltige Komponente Quarzmehl, Tonmineralien, Keramiksand, Schamottesand, Blähtonsand, Blähton­ mehl, amorphes Silizium, Flugasche oder Diatomeen ist.4. Shaped body according to claim 2, wherein the silicon dioxide-containing component quartz powder, clay minerals, Ceramic sand, chamotte sand, expanded clay, expanded clay flour, amorphous silicon, fly ash or diatoms is. 5. Formkörper nach Anspruch 4, wobei das Quarzmehl eine Oberfläche von mindestens 1500 cm2/g aufweist.5. Shaped body according to claim 4, wherein the quartz powder has a surface area of at least 1500 cm 2 / g. 6. Formkörper nach Anspruch 5, wobei das Quarzmehl eine Oberfläche von mindestens 13 m2/g aufweist. 6. Shaped body according to claim 5, wherein the quartz powder has a surface area of at least 13 m 2 / g. 7. Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, wobei die Calciumoxid-haltige Komponente Weiß­ kalkhydrat oder Branntkalk ist.7. Shaped body according to one of the preceding claims che, the component containing calcium oxide being white lime hydrate or quicklime. 8. Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, wobei das hydrothermal gehärtete Gemisch Kom­ ponenten zur Steuerung der Rheologie und des Was­ serrückhaltevermögens aufweist.8. Shaped body according to one of the preceding claims che, the hydrothermally hardened mixture Kom components for controlling the rheology and what has retention capacity. 9. Formkörper nach Anspruch 8, wobei die Komponente zur Steuerung der Rheolo­ gie und des Wasserrückhaltevermögens Kleister, Me­ thylcellulose oder ein Derivat davon ist.9. Shaped body according to claim 8, being the component to control the Rheolo gie and water retention, Kleister, Me is ethyl cellulose or a derivative thereof. 10. Formkörper nach Anspruch 9, wobei das Derivat Methylhydroxypropylcellulose oder Methylhydroxye­ thylcellulose ist.10. Shaped body according to claim 9, wherein the derivative Methyl hydroxypropyl cellulose or methyl hydroxy is ethyl cellulose. 11. Formkörper nach einem der vorhergehenden An­ sprüche 2 bis 10, wobei die Siliziumdioxid- und die Calciumoxid-haltige Komponente in einem Mengen­ verhältnis von 1 : 1 (Gew.-%) vorliegt.11. Shaped body according to one of the preceding An Proverbs 2 to 10, the silicon dioxide and Calcium oxide-containing component in one quantity ratio of 1: 1 (wt .-%) is present. 12. Formkörper nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, wobei das hydrothermal gehärtete Gemisch 5 bis 90 Gew.-% Calciumoxid-haltige Komponente und 10 bis 95 Gew.-% Mikrohohlkugeln aufweist.12. Shaped body according to one of the preceding An say, the hydrothermally hardened mixture 5 up to 90% by weight of calcium oxide-containing component and 10 has up to 95 wt .-% hollow microspheres. 13. Formkörper nach einem der Ansprüche 2 bis 11, wobei das hydrothermal gehärtete Gemisch 5 bis 90 Gew.-% Calciumoxid-haltige Komponente, 10 bis 95 Gew.-% Mikrohohlkugeln und 5 bis 70 Gew.-% Silizi­ umdioxid-haltige Komponente aufweist. 13. Shaped body according to one of claims 2 to 11, the hydrothermally cured mixture being 5 to 90 % By weight calcium oxide-containing component, 10 to 95 % By weight of hollow microspheres and 5 to 70% by weight of silicon has a component containing dioxide.   14. Formkörper nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, wobei der Formkörper Porenbildner und/oder Fasern aufweist.14. Shaped body according to one of the preceding An sayings, the molded body pore-forming agent and / or Has fibers. 15. Formkörper nach Anspruch 14, wobei der Formkör­ per Carbon-, Mineral-, alkalibeständige Glas- oder Cellulosefasern aufweist.15. Shaped body according to claim 14, wherein the shaped body by carbon, mineral, alkali-resistant glass or Has cellulose fibers. 16. Verfahren zur Herstellung zementfreier Formkör­ per aus einer Calciumoxid-haltigen Komponente und silikatischen Mikrohohlkugeln, wobei die Calciu­ moxid-haltige Komponente und die silikatischen Mi­ krohohlkugeln gemischt werden, eine flüssige Kompo­ nente zugesetzt und gemischt wird, die Mischung un­ ter Druck geformt und der so erhaltene Formkörper hydrothermal gehärtet wird.16. Process for the production of cement-free molded articles per from a component containing calcium oxide and silicate micro hollow spheres, the Calciu component containing oxide and the silicate Mi hollow straw balls are mixed, a liquid compo is added and mixed, the mixture un ter pressure and the molded body thus obtained is cured hydrothermally. 17. Verfahren nach Anspruch 16, wobei die flüssige Komponente Wasser ist.17. The method of claim 16, wherein the liquid Component is water. 18. Verfahren nach Anspruch 16, wobei die Calciu­ moxid-haltige Komponente und die Mikrohohlkugeln trocken oder mit Wasser gemischt werden.18. The method of claim 16, wherein the calciu component containing moxide and the hollow microspheres dry or mixed with water. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei die hydrothermale Behandlung in einem Auto­ klaven in einer gesättigten Wasserdampfatmosphäre bei einem Druck von 8 bis 21 bar durchgeführt wird.19. The method according to any one of claims 16 to 18, taking the hydrothermal treatment in a car slave in a saturated water vapor atmosphere is carried out at a pressure of 8 to 21 bar. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei die hydrothermale Behandlung in einem Auto­ klaven solange durchgeführt wird, bis die Formkör­ per gehärtet sind und/oder kein Freikalk mehr vor­ liegt. 20. The method according to any one of claims 16 to 18, taking the hydrothermal treatment in a car claves is carried out until the molding are hardened and / or no more free lime lies.   21. Verfahren nach Anspruch 20, wobei die hy­ drothermale Behandlung über einen Zeitraum von fünf Stunden durchgeführt wird.21. The method of claim 20, wherein the hy drothermal treatment over a period of five Hours. 22. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei die hydrothermale Härtung durchgeführt wird, indem eine Stunde auf 16 bar Sattdampf aufgeheizt wird, fünf Stunden bei 16 bar Sattdampf hydrother­ mal gehärtet und eine Stunde der Druck auf atmo­ sphärischen Druck reduziert wird.22. The method according to any one of claims 16 to 18, whereby the hydrothermal hardening is carried out, heated up to 16 bar saturated steam for one hour is hydrothermal for five hours at 16 bar saturated steam times hardened and an hour of pressure on atmo spherical pressure is reduced. 23. Verwendung eines Formkörpers nach einem der An­ sprüche 1 bis 15 als Schallisolierung, Wärmeisolie­ rung, Brandschutz oder feuerfestes Isoliermaterial.23. Use of a shaped body according to one of the An sayings 1 to 15 as sound insulation, heat insulation tion, fire protection or fireproof insulation material.
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